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            對(duì)離子色譜儀的系統(tǒng)壓力故障剖析

             更新時(shí)間:2022-05-16 點(diǎn)擊量:1389
               離子色譜是高效液相色譜的一種,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹(shù)脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進(jìn)樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對(duì)淋出液進(jìn)行在線自動(dòng)連續(xù)電導(dǎo)檢測(cè)。
              離子色譜儀的分離原理是基于離子交換樹(shù)脂上可離解的離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對(duì)交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽(yáng)離子的分離。
              如幾個(gè)陰離子的分離,樣品溶液進(jìn)樣之后,首先與分析柱的離子交換位置之間直接進(jìn)行離子交換(即被保留在柱上),如用NaOH作淋洗液分析樣品中的F-、Cl-和SO42-,保留在柱上的陰離子即被淋洗液中的OH-基置換并從柱上被洗脫。對(duì)樹(shù)脂親和力弱的分析物離子先于對(duì)樹(shù)脂親和力強(qiáng)的分析物離子依次被洗脫,這就是離子色譜分離過(guò)程,淋出液經(jīng)過(guò)化學(xué)抑制器,將來(lái)自淋洗液的背景電導(dǎo)抑制到小,這樣當(dāng)被分析物離開(kāi)進(jìn)入電導(dǎo)池時(shí)就有較大的可準(zhǔn)確測(cè)量的電導(dǎo)信號(hào)。
              離子色譜儀的系統(tǒng)壓力故障分析:
              1.系統(tǒng)壓力降低或無(wú)壓力
              在離子色譜儀的使用過(guò)程中,如果系統(tǒng)發(fā)生泄漏了,就會(huì)造成系統(tǒng)壓力的降低。發(fā)生這種情況需要仔細(xì)檢查離子色譜儀各個(gè)接頭是否已擰緊,如有松動(dòng),請(qǐng)立即擰緊。此外,當(dāng)系統(tǒng)流路中有大量氣泡存在,進(jìn)入泵內(nèi)形成空穴,啟動(dòng)泵后系統(tǒng)壓力無(wú)顯示,亦無(wú)溶液流出,此時(shí)要做的就是想將泵停止運(yùn)行,并擰松蠕動(dòng)泵的螺絲,使用注射器抽出氣泡即可,然后再次啟動(dòng)泵。
              2.系統(tǒng)壓力升高
              一般來(lái)說(shuō),在離子色譜儀使用之前,需要將高壓極限壓力設(shè)定好,一般范圍為15MP左右。為了防止離子色譜儀由于高壓出現(xiàn)問(wèn)題,系統(tǒng)在升至高壓極*會(huì)自動(dòng)關(guān)閉,當(dāng)壓力超過(guò)正常壓力的30%時(shí),則可以認(rèn)定壓力不正常。壓力的升高與以下因素有關(guān):
             ?、佼?dāng)有機(jī)溶劑與水混合時(shí),由于溶液的黏度,密度變化壓力亦會(huì)升高;
             ?、谀扯喂茏佣氯斐上到y(tǒng)壓力突然升高。逐段檢查,更換;
             ?、郛?dāng)流速超過(guò)正常壓力0.7mL/min時(shí),壓力也會(huì)升高。
              3.保留時(shí)間的延長(zhǎng)或縮短
              保留時(shí)間的變化會(huì)直接影響到待測(cè)組分的定性和定量,影響離子色譜保留時(shí)間穩(wěn)定的因素有:
             ?、匐x子色譜儀又不見(jiàn)在使用時(shí)街頭沒(méi)有擰緊,存在漏液現(xiàn)象;
             ?、谙到y(tǒng)內(nèi)有氣泡使得泵不能按設(shè)定的流速傳送淋洗液;
             ?、凼褂玫奶妓釟溻c和碳酸鈉的淋洗液放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。

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