石墨爐法原子吸收常見(jiàn)故障排除法

　　一. 重現(xiàn)性差

　　（1） 產(chǎn)生原因：樣品的前處理不*;

　　判斷方法：換成20ppb的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定；

　　解決辦法: 重新配置樣品溶液（注意：使用優(yōu)級(jí)純硝酸做介質(zhì)）；

　?。?） 產(chǎn)生原因：進(jìn)樣針高度調(diào)整得不合適或管路中有氣泡；

　　判斷方法：用牙醫(yī)鏡觀察進(jìn)樣狀況；檢查清洗泵中有無(wú)氣泡；

　　解決辦法：重新調(diào)整進(jìn)樣針高度，清洗進(jìn)樣針頭，清洗泵排氣；

　?。?） 產(chǎn)生原因：升溫程序設(shè)置不合理（主要是灰化和原子化溫度）；

　　判斷方法：通過(guò)模擬監(jiān)視屏幕觀察信號(hào)線(xiàn)有無(wú)灰化損失（在灰化階段出

　　峰），原子化信號(hào)上升沿是否陡直及下降沿有無(wú)拖尾和斷尾；

　　解決辦法：重新設(shè)置升溫程序；

　?。?） 產(chǎn)生原因：石墨管、石墨環(huán)被污染產(chǎn)生了記憶效應(yīng)；

　　判斷方法：按照正常升溫程序不進(jìn)樣，觀察石墨管的空白吸光值是否小于

　　0.008Abs以下（任何元素均如此），并且重復(fù)性是否相差不

　　大？

　　解決辦法：更換相應(yīng)部件；

　?。?） 產(chǎn)生原因：石墨環(huán)與石墨管接觸電阻變大；

　　判斷方法: 石墨管在原子化升溫開(kāi)始瞬間，石墨管正常是由中央向兩端延

　　伸發(fā)光，如果石墨管是從兩端向中央集中發(fā)光則是接觸不良；

　　解決辦法：首先更換一只新的石墨管試試，如未果則是石墨環(huán)不良所致； 根據(jù)以往經(jīng)驗(yàn)，石墨環(huán)不良的幾率較大；

　?。?） 產(chǎn)生原因：石墨爐電極與底座接觸電阻變大；

　　判斷方法：石墨爐升溫幾次過(guò)后，用手指觸摸電極感覺(jué)溫度很高； 解決辦法：取下有問(wèn)題一側(cè)的電極，用600目的水砂紙研磨電極底座，zui后用乙醇清洗電極底座和載氣通道，防止因污染影響測(cè)定值；

　　（7） 產(chǎn)生原因：石英窗結(jié)露；此故障較隱蔽其原因多由冷卻水低于室溫所致； 判斷方法：取下石英窗朝光亮處觀看很容易發(fā)現(xiàn)；

　　解決辦法：用乙醇/已醚混合液清理石英窗；控制冷卻水溫度，建議

　　使用可調(diào)溫度的水冷循環(huán)器；

　?。?） 產(chǎn)生原因：載氣針狀出口被堵塞（取下石墨爐電極后見(jiàn)平臺(tái)的凸起部）； 判斷方法：一般是一側(cè)載氣被堵，于是被堵一側(cè)的石英窗上會(huì)有附著物； 解決辦法：用儀器附帶的通絲清通載氣出口針孔；清洗石英窗；

　?。?） 產(chǎn)生原因：陰極燈不良

　　判斷方法：通過(guò)【Line Profile】譜線(xiàn)輪廓功能和基線(xiàn)平坦度來(lái)觀察； 解決辦法：更換良好的陰極燈

　　（10）產(chǎn)生原因：使用了質(zhì)量不純的石墨管

　　判斷方法：做空白值試驗(yàn)及觀察石墨管發(fā)光狀態(tài)

　　解決辦法：更換質(zhì)量及阻值相同的石墨管

　?。?1）產(chǎn)生原因：未使用光控校正技術(shù)；

　　解決辦法：重新做光控校正；

　　二．靈敏度低下：

　?。?） 產(chǎn)生原因：原子化溫度不合適；

　　判斷方法：觀察原子化峰形信號(hào)有無(wú)拖尾和斷尾現(xiàn)象；

　　解決辦法：重設(shè)升溫程序；

　　（2） 產(chǎn)生原因：灰化溫度過(guò)高，造成灰化損失；

　　判斷方法：觀察灰化階段信號(hào)基線(xiàn)（紅色線(xiàn)）有無(wú)出峰現(xiàn)象；

　　解決辦法：降低灰化溫度；

　?。?） 產(chǎn)生原因：灰化溫度過(guò)低，共存物沒(méi)有燃燒殆盡，造成背景校正過(guò)度；

　　判斷方法：在灰化階段觀察背景基線(xiàn)（藍(lán)色線(xiàn)）是否在灰化階段即將結(jié)束 時(shí)恢復(fù)到零點(diǎn)；

　　解決辦法：提高灰化溫度或延長(zhǎng)灰化時(shí)間；

　　（4） 產(chǎn)生原因：陰極燈發(fā)射譜線(xiàn)異常（自吸、變寬等）；

　　判斷方法：通過(guò)譜線(xiàn)輪廓功能來(lái)觀察；

　　解決辦法：更換陰極燈；

　?。?） 產(chǎn)生原因：石墨爐電極與底座接觸電阻變大，使原子化溫度實(shí)質(zhì)降低了；

　　判斷方法：參考前述方法

　　解決辦法: 參考前述辦法；

　　（6） 產(chǎn)生原因：自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣量不準(zhǔn)；

　　判斷方法：改用手動(dòng)進(jìn)樣器；

　　解決辦法：維修部門(mén)

　?。?） 產(chǎn)生原因：波長(zhǎng)位置不準(zhǔn)；

　　判斷方法：通過(guò)儀器自帶的【譜線(xiàn)輪廓】功能檢查峰值的位置；

　　解決辦法：通過(guò)儀器自帶的【波長(zhǎng)校正】功能實(shí)現(xiàn)在校正；

　　提 示：Na燈的共振線(xiàn)589.0nm的發(fā)射強(qiáng)度弱于589.6nm的次靈敏線(xiàn)

　　強(qiáng)度，所以在校正Na燈波長(zhǎng)時(shí)，請(qǐng)先將波長(zhǎng)設(shè)定為589.6nm

　　后再行校正，否則波長(zhǎng)會(huì)位移0.6nm，使靈敏度下降十幾倍；