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            固體廢物鉛鎘含量的原子吸收測定

             更新時間:2017-03-22 點擊量:2298

            方法原理:固體廢物或固體廢物浸出液經酸消解后,注入石墨爐原子化器中,經過干燥、灰化和原子化,成為基態(tài)原子蒸氣,對元素空心陰極燈或無極放電燈發(fā)射的特征輻射譜線產生選擇性吸收。在一定濃度范圍內,其吸收強度與試樣中待測物的質量濃度成正比。

             

              儀器和設備

             

              石墨爐原子吸收分光光度計SDA-100型(濟南精測科技有限公司)突破了國產產品在氘燈扣背景技術上的瓶頸,為元素定量分析提供可靠保證。采用專家數據庫信息系統(tǒng)工作站軟件,提供快捷準確的檢測信息和檢測方法,降低了分析人員的工作難度。廣泛應用地質、冶金、醫(yī)學、化工、石油、農業(yè)、畜牧業(yè)、水泥、印刷電路板、環(huán)保、商檢等行業(yè)。

              鉛空心陰極燈、鎘空心陰極燈。

              電熱板或石墨消解儀:具有溫控功能(溫度穩(wěn)定±5℃),zui高溫度可設定至200℃。

              微波消解儀:輸出功率1000W~1600W。具有可編程控制功能,可對溫度、壓力和時間(升溫時間和保持時間)進行全程監(jiān)控;具有安全防護功能。

              樣品制備

              按照HJ/T299、HJ/T300或HJ557的相關規(guī)定進行固體廢物浸出液的制備。浸出液若不能及時進行分析,應加硝酸酸化至pH<2,可保存14d。

              試樣的制備

              微波消解法:量取50ml浸出液(可根據消解罐容積和樣品濃度高低確定浸出液量取體積,zui終溶液體積不得超過儀器規(guī)定的限值)于微波消解罐中,加入5ml硝酸,按說明書的要求蓋緊消解罐。將消解罐放在微波爐轉盤上。按照表2的升溫程序進行消解。消解結束后,待消解罐在微波消解儀內冷卻至室溫后取出。放至通風櫥內小心打開消解罐的蓋子,釋放其中的氣體。將消解液全量轉移至聚四氟乙烯坩堝,用適量實驗用水淋洗消解罐內壁,洗液并入聚四氟乙烯坩堝,在電熱板上于微沸狀態(tài)下加熱至近干。用適量實驗用水淋洗坩堝內壁,將坩堝內容物及洗液全量轉移至50ml容量瓶,用實驗用水定容至標線,搖勻,待測。如果消解液中含有較多雜質,需進行過濾、離心分離或者自然沉降。制備空白試樣。

             

            固體廢物浸出液微波消解法升溫程序參考表

            升溫時間(min

            消解功率(W

            消解溫度(℃)

            保持時間(min

            10

            400

            室溫~150

            5

            5

            500

            150~180

            5

             

            儀器參考條件

            元素

            鉛(Pb

            鎘(Cd

            測定波長(nm

            283.3

            228.8

            燈電流(mA

            8.0

            6.0

            通帶寬度(nm

            0.5

            0.5

            干燥溫度(℃)/時間(s

            85~120/20

            85~120/45

            灰化溫度(℃)/時間(s

            400/5

            250/5

            原子化溫度(℃)/時間(s

            2100/3

            1800/3

            消除溫度(℃)/時間(s

            2200/2

            2000/3

            原子化階段是否停氣

            氬氣流速(L/min

            3.0

            3.0

            進樣量(μl

            20

            20

            基體改進劑(μl

            5

            5

             

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